清洗完畢，高壓反應釜釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后，應檢查高壓反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。

　　檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）有沒有擰緊，不要過于用力于制箱電源及其顯示開關。將氮氣鋼瓶與高壓反應釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。

　　確保反應釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護十字形對稱的十字形對稱應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致損壞密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致損壞。

　　如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓反應釜各個可能的漏點進行排查。需要檢查的區(qū)域為：反應釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

　　檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌，攪拌轉速上升到100轉/分的時間必須大于10秒。

　　氣體置換。先用氮氣重復充氣和放氣過程3-5次，確保高壓反應釜內無余壓后，關閉排氣閥。再用氫氣重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。

　　氫氣沖壓到相關壓力，注意升溫過程中壓力也會上升，所以低溫沖壓的時候要低于反應2-5MPa。再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱程序，開始反應。